ICP光譜儀發(fā)射常見(jiàn)問(wèn)題有哪些?我們今天就來(lái)簡(jiǎn)單的了解一下吧。
1、影響等離子體溫度的因素有:
載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;
頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線(xiàn)性關(guān)系,在其他條件相同時(shí),增加頻率,放電溫度降低;
第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號(hào)。
在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。
此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度均低于水溶液;
隨著酸度增加,譜線(xiàn)強(qiáng)度顯著降低;
各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線(xiàn)強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型
譜線(xiàn)干擾;
譜帶系對(duì)分析譜線(xiàn)的干擾;
連續(xù)背景對(duì)分析譜線(xiàn)的干擾;
雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正
在測(cè)定過(guò)程中,氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;
另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;
以及電壓變化等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測(cè)量時(shí),不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定,測(cè)定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中,用來(lái)分解樣品的酸,必須滿(mǎn)足的條件
盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);
分解樣品時(shí),待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);
測(cè)定時(shí)共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;
介質(zhì)和酸度不合適,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;
元素分組不當(dāng),會(huì)引起元素間譜線(xiàn)干擾;
試劑和溶劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增大。
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