光譜儀的種類(lèi)有很多,ICP光譜儀,火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀等。
隨著ICP-AES的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購(gòu)一臺(tái)ICP-AES,還是停留在原來(lái)使用AAS上的抉擇,F(xiàn)在一個(gè)新技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了,雖然價(jià)格較高,但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收(GF-AAS)更低的檢出限的優(yōu)勢(shì)。因此,如何根據(jù)分析任務(wù)來(lái)判斷其適用性呢?
ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(120nm~800nm),ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可測(cè)量同位素測(cè)定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí),ICP-AES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá)50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,其實(shí)際檢出限也很差。下面列出這幾種方法的檢出限的比較:
這幾種分析技術(shù)的分析性能可以從下面幾個(gè)方面進(jìn)行比較:
★ ★容易使用程度★★
在日常工作中,從自動(dòng)化來(lái)講,ICP-AES是最成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專(zhuān)家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GF-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。
★ ★分析試液中的總固體溶解量(TDS)★★
在常規(guī)工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情況下采用不大于0.2%TDS的溶液為佳。當(dāng)原始樣品是固體時(shí),與ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù),折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢(shì)了。
★ ★線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍(LDR)★★
ICP-MS具有超過(guò)105的LDR,各種方法可使其LDR開(kāi)展至108。但不管如何,對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō):高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問(wèn)題,二這些問(wèn)題的最好解決方案是稀釋。因此,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。
GF-AAS的LDR限制在102~103,如選用次靈敏線(xiàn)可進(jìn)行高一些濃度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng),可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定,ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量,因此,ICP-AES可以很好地滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。
★ ★精密度★★
ICP-MS的短期精密度一般是1~3%RSD,這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3~1%RSD,幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3%RSD。
GF-AAS的短期精密度為0.5~5%RSD,長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)。
★ ★樣品分析能力★★
ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時(shí)測(cè)定上。
ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。
GF-AAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3~4分鐘,可以無(wú)人自動(dòng)工作,可保證其對(duì)樣品的分析能力。
★ ★運(yùn)行的費(fèi)用★★
ICP-MS運(yùn)行費(fèi)用要高于ICP-AES,因?yàn)镮CP-MS的一些部件如渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器有一定的使用壽命而且需要更換。
ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗,這和ICP-MS一樣,其使用壽命是相同的。
GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費(fèi)用。
這三種技術(shù)均使用Ar氣,其消耗量是一筆相當(dāng)?shù)馁M(fèi)用,ICP技術(shù)的Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GP-AAS。
可以看出這些技術(shù)是相互補(bǔ)充的,沒(méi)有一種技術(shù)能滿(mǎn)足所有的分析要求,只有某一種技術(shù)稍?xún)?yōu)于另一種技術(shù)的地方。所以要具體看你的工作需要了。
火花直讀、光電直讀都是直讀光譜儀,主要用于合金鑄造加工類(lèi)分析,爐前分析尤其適合。真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空,可以用來(lái)分析S、C等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應(yīng)該為手持式X熒光光譜儀,主要用于礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)等野外作業(yè)。能量色散型光譜儀屬于X熒光光譜儀,這里說(shuō)的是臺(tái)式,區(qū)別于手持式,比較適合常量元素分析,定性很方便,現(xiàn)在很多企業(yè)做RoHS檢測(cè)都選擇這類(lèi)儀器,比較經(jīng)濟(jì),容易上手。還有一種是波長(zhǎng)色散熒光光譜儀,在水泥等行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。原子吸收大家應(yīng)該都比較清楚,由于操作方面比較麻煩,現(xiàn)在多用來(lái)分析元素量少的樣品,也由于價(jià)格比較實(shí)惠,在企業(yè)中的應(yīng)用還是非常廣泛,原子吸收有火焰和石墨爐的。ICP光譜儀屬于原子發(fā)射光譜儀,發(fā)展時(shí)間比較短,但特點(diǎn)也很明顯,現(xiàn)在使用范圍很廣,如有色、環(huán)保、食品、RoHS(這里說(shuō)的是專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu))、新材料等等。
總的說(shuō)來(lái),各種光譜儀都有其特點(diǎn)和適用范圍,選擇的時(shí)候,主要根據(jù)使用情況有所區(qū)分。