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電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)(下)
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時(shí)間:2018-09-19
 

  進(jìn)樣系統(tǒng)是電感耦合等離子體光譜儀儀器中極為重要的部分,也是ICP光譜分析研究中最活躍的領(lǐng)域,按試樣狀態(tài)不同可以分別用液體、氣體或固體直接進(jìn)樣。

  3、揮發(fā)性氫化物或金屬進(jìn)樣

  在原子吸收光譜法和原子熒光光譜法中廣泛應(yīng)用揮發(fā)性氫化物或金屬進(jìn)樣技術(shù),也可應(yīng)用于ICP光譜法,目前商品電感耦合等離子體光譜儀中也常帶這些附件,這種方法可應(yīng)用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te和Hg九種元素,這些元素在酸性介質(zhì)中,在還原劑NaBH4作用下,前八種元素形成相應(yīng)的揮發(fā)性氫化物GeH4、SnH4、PbH4、AsH3、SbH3、BiH3、H2Se和 H2Te,其反應(yīng)為:

  NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ ®H3BO3 +NaCl+MHn-+ H2-

  而汞鹽則被還原為金屬汞而揮發(fā),用載氣把反應(yīng)后生成的氣態(tài)氫化物或汞蒸發(fā)氣引入ICP進(jìn)行分析。該技術(shù)對(duì)以上九種元素的檢出限可比氣動(dòng)霧化法降低1--2個(gè)數(shù)量級(jí),已在衛(wèi)檢、環(huán)境及玩具檢測(cè)、鋼鐵等領(lǐng)域得到很好的應(yīng)用。

  4、固體進(jìn)樣

  固體進(jìn)樣包括固體或粉末樣品直接氣化,然后將蒸氣或固體氣溶膠用載氣引入等離子體,以及把固體或粉未樣品直接送進(jìn)或插進(jìn)等離子體的方法。激光、控波火花、微電弧都可以成為固體或粉末樣品氣化的采樣裝置,并已有商品儀器出售,其采樣氣化原理與一般激光光源、火花和電弧光源并無(wú)什么不同。美國(guó)熱電公司的SSEA固體進(jìn)樣技術(shù)(見下圖)采用控波火花燒蝕氣化技術(shù),該技術(shù)具有火花直讀光譜的快速、方便,又具有ICP光譜的寬線性范圍,已成功地應(yīng)用于冶金、機(jī)械等分析領(lǐng)域,特別是在鋁及鋁合金分析、貴金屬雜質(zhì)分析等方面更現(xiàn)特色。

  屬于直接把固體和粉末送進(jìn)或插進(jìn)等離體的方法主要有雙高頻進(jìn)樣法、射流展開法和樣品直接插入進(jìn)樣法等。雙高頻進(jìn)樣法是根據(jù)吹樣法原理,采用高頻放電產(chǎn)生的振動(dòng)來(lái)驅(qū)動(dòng)試樣周圍的空氣。使<200目的粉末試樣變?yōu)閴m霧飛揚(yáng)起來(lái),并被從漏斗邊緣縫隙吹入的載氣引入ICP中心通道,這種裝置送樣量可達(dá)到70%,由于進(jìn)樣量多,曝光時(shí)間短,檢出限比電弧光源可降低1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。射流展開法是采用類似水平電極電弧撒樣法的振動(dòng)送樣器將14微米粒徑的粉末樣送入樣品管,借助來(lái)自底部毛細(xì)管的約0.3升/分的載氣流將試樣吹進(jìn)ICP中心通道,這種裝置送樣率可達(dá)100%,檢出限也可改善。但這兩種方法與吹樣法和撒樣法無(wú)本質(zhì)區(qū)別,很難保證樣品穩(wěn)定、均勻引入等離子體,以及因樣品顆粒及狀態(tài)不同影響試樣的蒸發(fā)。對(duì)于樣品直接進(jìn)樣法是將1-20毫克的粉末樣品置于石墨電極小孔中,然后直接插入ICP放電中心通道,這種方法對(duì)于易揮發(fā)元素,例如Na、Cu、Zn、Ga、In、Tl、Pb、As、Bi等檢出限可優(yōu)于碳電極小孔直流電弧法。

  從上面可以看出,固體進(jìn)樣技術(shù)仍是ICP光譜分析的一個(gè)重要難題,特別是粉末進(jìn)樣法,至今仍是一個(gè)不成熟的技術(shù)。


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