設(shè)為首頁
加入收藏
聯(lián)系我們
一、有沒有誰用ICP電感耦合等離子體光譜儀測試過系列巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用常規(guī)酸溶法，其中的Zr含量測定值偏低，僅為標(biāo)準(zhǔn)值的一半多，其余大部分元素均無誤；而采用堿熔法，結(jié)果正確。不知原因何在？（備注：其中的Zr含量在幾十到三百ppm之間）
1. 應(yīng)采用王水、氫氟酸、高氯酸的溶樣體系。
2. 你的溶解不充分
3. Zr的氧化物很難被酸系統(tǒng)溶解,只有堿熔才能溶解完全
4. 鋯與氮?dú)溲跣纬傻幕衔镆话憔哂懈叨鹊姆�(wěn)定性，較難被分解，所以分析中有酸溶鋯和酸不溶鋯的區(qū)分，酸溶鋯當(dāng)然用強(qiáng)酸能夠溶解，但是酸不溶鋯需要堿熔處理試樣。
至于那種材料以酸溶鋯為主，那種材料以酸不溶鋯為主，需要查閱資料或者試驗(yàn)得知，很多情況下這都是前人已經(jīng)研究過的東西，可以使用拿來主義。
需要說明的是，鋯和鉿性質(zhì)相似而且多伴生，因此通常測定其合量。
5. 鉑坩堝可以采用稱樣量0.2000~0.5000g，10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4趕盡高氯酸的白煙后，以HCL加熱復(fù)溶，使定容后酸度保持10%；如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩堝溶解樣品。
6. 是否可以測一下回收率.
7. 還是堿熔比較穩(wěn)，酸熔是經(jīng)常容不完的。還要注意樣品中含不含磷，如有會產(chǎn)生磷酸氫Zr沉淀
二、銅礦中氧化銅、硫酸銅的檢測方法
稱取0.5g礦樣于250ml帶塞錐形瓶中，加入100毫升水，震蕩1小時，過濾，溶液為硫酸銅。
將濾紙和沉淀放回原錐形瓶中，加入0.5~1g無水亞硫酸鈉，10毫升1：1硫酸，90毫升水，震蕩1小時，過濾，溶液為自由氧化銅
三、用ICP測試多金屬礦石中多金屬元素,有沒有同仁知道樣品怎么消解.測試條件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以，1+2的三十毫升。
2. 單一的某一種酸效果不好，看你做什么元素來決定，如果做cu,pb,zn,Ag，用王水就
好了，如果要同時做一些其他的，比如Ni,Co等，就必須加Hf,HClO4,HNO3
3. 這主要看你是測那些元素了，測定通常元素的樣品一般可以采用以下步驟：
（1）、稱取0.25g樣品（樣品在105℃下干燥）于50ml PTFE燒杯中，用少量水潤 濕，
加入15ml HCl，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20～30分鐘。
（2）、在燒杯中加入5ml HNO3，蓋上蓋子，加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表
面皿，繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10ml左右。
（3）、在燒杯中加入15ml HF、1mlHClO4，蓋上PTFE表面皿，加熱分解1～2小
時，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時，蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁，
再加5滴HClO4，蒸至白煙冒盡。
（4）、在燒杯中加入7ml（1+1）HCl，加熱浸取。冷卻，移入50ml容量瓶中，
加水至刻度，搖勻（此溶液為7%的鹽酸溶液）。
（5）、立即將容量瓶中的試液移入干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液中殘留的HF
溶蝕容量瓶。
對于上述過程的討論：
�。�1）、用酸分解的優(yōu)點(diǎn)是：操作簡便；大量的硅被除去，與堿熔相比TDS大為降低。但對一些礦物如剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石、獨(dú)居石等不能為上述酸類溶解，需用堿熔方法予以熔樣。
（2）、樣品酸分解后仍有少量殘?jiān)Ｈ绻孕枰獪y定其中的成份，可以將殘?jiān)^濾，將濾紙（定量濾低）與殘?jiān)黄鸱湃胍恍≯釄逯�，干燥，灰化�?/span>500～600℃），冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH（Na2O2、NaOH用量盡量少），馬弗爐中480℃熔融，用酸中和熔塊的提取液，將此溶液與原酸溶液合并，進(jìn)行測定。注意，如有這一步驟，上述操作方法應(yīng)將兩種溶液合并后再定容。此時，測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)加入堿熔相當(dāng)?shù)?/span>NaCl來匹配。
�。�3）、此分解樣品的方法不能用來分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因?yàn)樗鼈兊穆然飳䲟]發(fā)。
�。�4）、用分解樣品時，Cr和將會以CrOCl3的形式揮發(fā)損失10%左右。
（5）、樣品中有機(jī)物稍高時，可以在操作方法（3）處再滴加數(shù)滴HClO4,加熱使白
煙冒盡。
�。�6）、用HF/ HClO4分解樣品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，應(yīng)立刻轉(zhuǎn)移入塑
料瓶中儲存，以免容量瓶玻璃的Zn帶入溶液。
測定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的樣品，這類元素在分解過程中易成氯化物揮發(fā)，所以主要用王水來分解。
i. 稱取0.5～1.0g樣品于50ml比色管中（樣品為自然空氣風(fēng)干）。
ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
iii. 放入沸水浴中搖碎樣品，加熱煮沸1小時，在此過程中，需要經(jīng)常搖動。
iv. 取下冷卻，用水加至刻度，備用。
測量Se、Te時，可采用HNO3、HF、HClO4溶解樣品。
至于測試條件要視你實(shí)際使用的ICP儀器而定。
