將ICP光譜儀的設(shè)定編輯好之后,就能進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量了,點(diǎn)擊System/SetupDevices之后,設(shè)置好合適的等離子氣體流量,一般為10L/min、輔助氣流量為1L/min,霧化器氣流量為1L/min,設(shè)定完點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中看氣流指示都?xì)w零以后,點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體,點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動(dòng)進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分。
1) 定量測(cè)量
分析線的定義:做定量測(cè)量前,必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中,點(diǎn)擊Method/Analysis/SingleMeasurements測(cè)量一個(gè)高濃度的標(biāo)樣后,確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù);蛘{(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。
然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測(cè)量窗口。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Executeprogram(F5),按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣,點(diǎn)擊Automate/AbortProgram(Esc)。
這些都是快捷鍵操作的說(shuō)明,如果手動(dòng)操作,就按照下面的方式。
測(cè)量樣品:把吸樣管放入要測(cè)的樣品中,若測(cè)量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements,若測(cè)量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple Measurements,測(cè)量完以后,點(diǎn)擊Analysis/SampleFinish。
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品:將吸樣管放入要測(cè)的標(biāo)樣中,點(diǎn)擊Analysis/MethodMeasurements,選擇要測(cè)的標(biāo)樣名,點(diǎn)擊Measure,測(cè)量完成后,點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)系列,再點(diǎn)擊Calculate,回到Method窗口,得到工作曲線。如果不能得到工作曲線,是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值。
2) 定性測(cè)量
點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,編輯一個(gè)要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測(cè)量窗口。把進(jìn)樣管放入要檢測(cè)的樣品中,點(diǎn)擊spectra/Single Measurements,輸入要檢測(cè)的樣品名稱,測(cè)量完成后,點(diǎn)擊spectra/Sample Finish。一般要測(cè)定樣品空白和樣品的光譜圖,然后作比較。