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icp發(fā)射光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀，icp發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。icp發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)元素的定性及定量分析。
icp發(fā)射光譜儀的構(gòu)成
1、進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)是icp儀器中極為重要的部分，也是icp光譜分析研究中最活躍的領(lǐng)域，按試樣狀態(tài)不同可以分別用液體、氣體或固體直接進(jìn)樣。 2、電感耦合等離子體光源(icp) 3、光譜儀的分光(色散)系統(tǒng) 復(fù)合光經(jīng)色散元素分光后，得到一條按波長(zhǎng)順序排列的光譜，能將復(fù)合光束分解為單色光，并進(jìn)行觀測(cè)記錄的設(shè)備稱為光譜儀。 4、檢測(cè)器--光電轉(zhuǎn)換器件 光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心部分，主要是利用光電效應(yīng)將不同波長(zhǎng)的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)。
icp發(fā)射光譜儀的工作過程
icp發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程，即： 由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射; 將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線，形成光譜; 用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。 由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，因此發(fā)射譜線的特征不同，據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析;而根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同，因此發(fā)射強(qiáng)度不同，可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。
icp發(fā)射光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)：
1. 多元素同時(shí)檢出能力。 可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)，樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線，可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。
2. 分析速度快。 試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
3. 選擇性好。 由于光譜的特征性強(qiáng)，所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對(duì)aes來(lái)說是毫無(wú)困難之舉。
4. 檢出限低。 一般可達(dá)0.1～1ug·g-1，絕對(duì)值可達(dá)10-8～10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源，檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
5. 用icp光源時(shí)，準(zhǔn)確度高，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬，可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級(jí)。可同時(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測(cè)定，尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。
缺點(diǎn)：
1. 在經(jīng)典分析中，影響譜線強(qiáng)度的因素較多，尤其是試樣組分的影響較為顯著，所以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時(shí)，準(zhǔn)確度較差。
3. 只能用于元素分析，不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定。
4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
1 因?yàn)楣ぷ鲿r(shí)需要消耗大量ar氣，所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
2 因目前的儀器價(jià)格尚比較高，所以前期投入比較大。
3 icp 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用，它測(cè)出的只是樣品中元素的總量，不能進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。
原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來(lái)獲得特征輻射的，因?yàn)榉治鑫镌涌梢员患ぐl(fā)至各個(gè)激發(fā)態(tài)能級(jí)，所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線最為復(fù)雜，光譜干擾非常嚴(yán)重。icp發(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的發(fā)射光譜法相比，因?yàn)橹桓淖兞思ぐl(fā)光源，提高的只是光源的分析性能，所以光譜干擾的問題依然存在，并且沒有得到任何改善。因此在進(jìn)行定量分析時(shí)往往必須考慮光譜干擾的問題，需要選擇適當(dāng)?shù)男Ｕ椒ā? 發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因，但同時(shí)它也為我們提供了豐富的信息，讓我們有了更多的選擇余地，這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所在。當(dāng)我們進(jìn)行定量分析時(shí)，如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾，這時(shí)我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方式，使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高，這無(wú)疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。
icp發(fā)射光譜儀的應(yīng)用
icp發(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析，超微量元素 的檢測(cè)，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè)，例如組分 的測(cè)量中，主要成分的元素測(cè)定。 可以分析的樣品： 1、金屬(鋼鐵，有色金屬) 2、化學(xué)，藥品，石油，樹脂，陶瓷 3、生物，醫(yī)藥，食品 4、環(huán)境(自來(lái)水，環(huán)境水，土壤，大氣粉塵) 5、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬
icp發(fā)射光譜儀的保養(yǎng)與注意事項(xiàng)
1.儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測(cè)性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學(xué)組件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在70～75攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大，光學(xué)組件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的組件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點(diǎn)燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀組件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，最好控制在百分之45～60之間，應(yīng)有空氣凈化裝置。
2.儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證icp儀的安全運(yùn)行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器，它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過十百分之5，如超過這個(gè)范圍，需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波，造成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路最好單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共享一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的波動(dòng)，造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(astm)標(biāo)準(zhǔn)，以防相互干擾。 在儀器的使用中，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化，不能長(zhǎng)期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化，電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大，因此，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。
3. 防塵
國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī)，排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí)，實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差，實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個(gè)部位上，容易造成高壓組件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許無(wú)水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后，要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵，一般由電子，儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí)，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要輕易去動(dòng)，以免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
4. 對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
icp的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定，因此，對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時(shí)間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí)，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng)，影響測(cè)定。
5. 對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，霧化器的頂部，炬管噴嘴會(huì)積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用無(wú)水乙醇洗并吹干，經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。icp矩管是較易出現(xiàn)故障的部位，其常見的故障分析如下： 故障1：矩管點(diǎn)燃，循環(huán)水指示燈時(shí)閃時(shí)斷，火焰突滅不能工作。
原因：
(1)循環(huán)水冷卻，系統(tǒng)泵壓不足。
(2)磁動(dòng)儀表保護(hù)開關(guān)預(yù)值過高，經(jīng)常處于長(zhǎng)閉狀態(tài)，出現(xiàn)假保護(hù)現(xiàn)象。
檢修：
(1)在原有的循環(huán)水管路中串接增壓泵，增加整個(gè)水管路中的壓力。
(2)除去磁儀表開關(guān)，使水流直接進(jìn)入矩管系統(tǒng)，保持長(zhǎng)流水。
故障2
：反射功率超設(shè)定值，矩管源點(diǎn)不著火。 原因：集成板741無(wú)輸出正電壓信號(hào)，使反射功率無(wú)法調(diào)整，控制電路失調(diào)，片子損壞。 檢修：更換集成塊741 故障3：按矩管電源前面板rf-on鍵，點(diǎn)不著火，矩管高壓耦合電容連續(xù)抖動(dòng)，按鍵，燈不 斷閃動(dòng)，電容打火放電。 原因：高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不良，不斷打火發(fā)紅，電容值改變不穩(wěn)，導(dǎo) 致矩管能量不能按預(yù)設(shè)值耦合，故無(wú)法點(diǎn)燃矩管。 檢修：利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線，用銀焊接上。
6 使用中盡量減少開停機(jī)的次數(shù)
開機(jī)測(cè)定前，必須做好安排，事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，切忌在同一段時(shí)間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。
7 注意事項(xiàng)
1進(jìn)樣前進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查。
2 測(cè)定后進(jìn)樣系統(tǒng)的檢查和清洗。
3 廢液桶中的廢液要經(jīng)常清理。
4 炬管，霧化器，霧室的清洗。
5 冷卻水，真空泵油，分子篩的定期更換。
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