電子計算機(jī)技術(shù)引進(jìn)原子吸收光譜儀后,性能較好的儀器一般都由微機(jī)來控制操縱,但由于儀器的型號不同,使用方法也不盡一致,F(xiàn)以美國ATIUNICAM公司生產(chǎn)的Solaar-929型原子發(fā)射光譜儀為例,先容原子吸收光譜儀的使用方法。
1. 打開主機(jī),計算機(jī)進(jìn)進(jìn)Windows窗口,選擇Solaar-929光標(biāo)連續(xù)壓兩下,進(jìn)進(jìn)此頁面,進(jìn)進(jìn)Spectmeter中的Lamp,設(shè)定所需用的燈及燈電流,進(jìn)進(jìn)element,選擇要分析的元素。
2. 點(diǎn)燈,然后到Action中的Setup optics設(shè)定光路,進(jìn)進(jìn)System,選擇要用火焰還是石墨爐。
3. 輸進(jìn)Calibration參數(shù)。
4. 如用石墨爐,則需要輸進(jìn)爐程序及自動器參數(shù)。
5. 進(jìn)進(jìn)Sequence輸進(jìn)程序。
6. 點(diǎn)火,優(yōu)化氣體流量,撞擊球及火焰頭位置。
7. 石墨爐則要優(yōu)化爐頭位置及自動進(jìn)樣器位置。
8. 選擇Action中的Analyse進(jìn)行分析。
9. 分析完畢到File中選Save存數(shù)據(jù)并打印結(jié)果。
10. 退出Windows,關(guān)機(jī)、關(guān)氣、關(guān)水。高精密原子發(fā)射光譜儀的一些基本部件知識:
一、激發(fā)光源
1、激發(fā)光源的要求
激發(fā)能力強(qiáng)、靈敏度高、穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、使用安全
3、常用的光源:直流電弧、低壓交流電弧、高壓火花和電感耦合等離子體(ICP)等。
4、光源的選擇
2、激發(fā)光源的作用
作為光譜分析的光源對試樣都具有兩個作用:
*把試樣中的組分蒸發(fā)、解離為氣態(tài)原子。
*使氣態(tài)原子激發(fā)(即光源的主要作用是對試樣的蒸發(fā)、解離和激發(fā)提供所需的能量)。
(1)、分析元素的性質(zhì)
元素的揮發(fā)性,以及它們的電離電位直接影響該元素的蒸發(fā)和激發(fā)。
(2)、分析元素的含量
對低含量元素,需要較高的絕對靈敏度,它不僅與激發(fā)溫度有關(guān),而且與蒸發(fā)溫度有關(guān)。
(3)試樣的性質(zhì)
(4)、分析任務(wù)
5、樣品導(dǎo)入光源的方法:固體自電極法、粉末法、溶液法、氣態(tài)法
二、色散儀
作用:將光源發(fā)射的不同波長的光色散成為光譜或單色光。
分類:按色散器件的不同可分為棱鏡色散儀和光柵色散儀。
構(gòu)造:照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)。
三、檢測器
在原子發(fā)射光譜法中,常用的檢測方法有:目視法、攝譜法和光電法。
這三種方法基本原理都相同,都是把激發(fā)試樣獲得的復(fù)合光通過入射狹縫照射到分光元件上,使之色散為光譜。然后通過測量譜線而檢測試樣中的分析元素,其區(qū)別就在于目視法用人眼去接受,攝譜法用感光板接受,光電法用光電倍增管接受。目前,廣泛使用的是攝譜法。
特點(diǎn):
應(yīng)用它具有樣品用量少,應(yīng)用范圍廣且快速,靈敏和選擇性好等特點(diǎn)。
用途:
原子發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、石油、環(huán)保、化工、新材料、醫(yī)藥、衛(wèi)生等方面的樣品分析。