單道掃描光譜儀的操作步驟:
1、打開(kāi)計(jì)算機(jī),雙擊“WLY—1”
2、分析方法的編制及樣品分析的前期準(zhǔn)備。
[分析控制]→方法文件生成或方法調(diào)出(輸入文件名,擴(kuò)展名是.mtd)→方法參數(shù)(不掃描參考線(xiàn))→分析譜線(xiàn)(輸入元素符號(hào),選擇所需波長(zhǎng),點(diǎn)擊“設(shè)置分析線(xiàn)”,輸入標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值,負(fù)高壓值視具體情況而定,注意不要超過(guò)750V,按“確定”)→方法文件存盤(pán)。
3、ICP點(diǎn)火步驟:
(1)打開(kāi)通風(fēng)、水源、總電源,調(diào)節(jié)燈絲旋鈕,選至最大(預(yù)熱3分鐘);
(2)打開(kāi)高壓電源開(kāi)關(guān);
(3)開(kāi)載氣,調(diào)壓力表至0.05,排空氣約3分鐘;
(4)開(kāi)冷卻氣,調(diào)節(jié)流量計(jì)為10~12L/min,輔助氣0.5~0.8L/min;
(5)點(diǎn)火:點(diǎn)火前要關(guān)載氣,“功率”調(diào)節(jié)在1或2檔,點(diǎn)火后調(diào)至3檔,同時(shí)打開(kāi)載氣閥,調(diào)壓力表值至0.06左右,必要時(shí)調(diào)節(jié)火焰的位置。
4、[儀器準(zhǔn)備]→定位系統(tǒng),在“設(shè)置”欄改負(fù)高壓為200V,掃主光零。
5、[分析控制]→方法調(diào)出(調(diào)出生成的方法文件),譜圖分析(選擇譜線(xiàn),選取標(biāo)準(zhǔn)系列中最高濃度的一份進(jìn)行預(yù)標(biāo)準(zhǔn)化既“掃高標(biāo)”,按“掃描”鍵,看譜圖,是否要改負(fù)高壓值,是否要扣背景、定峰位,再掃描。)
6、[分析控制]→標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)→重復(fù)次數(shù)(2~3次)→測(cè)量(掃高標(biāo)以后用蒸餾水洗管2min,再由低濃度到高濃度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列)。
7、[結(jié)果顯示]→[結(jié)果分析]選濃度值→顯示曲線(xiàn)(看標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)),[返回],[返回],再選元素,(在分析控制欄點(diǎn)擊“文件存盤(pán)”)。
8、[樣品分析]選“定量分析”→重復(fù)次數(shù)(2—3次)→樣品測(cè)量,輸入樣品份數(shù),測(cè)定按“取消”鍵!Y(jié)果顯示,選擇元素,看濃度值。(文件存盤(pán))
9、熄火前,用10%~12%HCl溶液,噴10~12分鐘,再用蒸餾水沖5分鐘。
10、關(guān)機(jī):高壓關(guān)。功率調(diào)節(jié)旋鈕至“0”,燈絲開(kāi)關(guān)(關(guān))、關(guān)載氣旋鈕,關(guān) 氣瓶(工作氣、載氣),關(guān)冷卻水。